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傅裏葉變換紅外光譜法操作的4個常見問題及注意事項
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天津市能譜科技有限公司

时间: 2017-10-03 浏览量: 3156

    能譜科技作为国内先进的紅外光譜儀制造商,生産的iCAN9傅立叶紅外光譜儀具有先進的紅外光源系統、穩定的光學系統、高性能的電子系統、人性化的操作系統、極強的防潮處理、豐富的擴展性等特點廣泛應用于醫藥、化工、高校、環保等領域,得到了廣大用戶的好評。使用iCAN9傅裏葉變換紅外光譜儀,搭載原裝進口的PINK ATR附件,輕松滿足新版藥典要求。

  1. 壓片法KBr的處理和保存

壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的。但是必須注意以下幾點:

a.選擇正規的亚洲AV,有水份是沒有關系的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰。還有SO42-,NO3-等。可以先做個紅外看看純度。

b.如果符合要求的話.可以處理一大批KBr。首先用幹淨的瑪瑙研缽仔細研磨細,然後在120℃烘幹24h,或馬弗爐中400℃燒30分鍾,置于專用的幹燥器中冷卻。

c.再做個KBr紅外,看看吸收.如果沒有特殊吸收,就放幹燥器中,可以統一保存。

d.另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啓次數。

e.做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免汙染。

f.使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。

g.打破的,做液體的溴化鉀单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用来压片。


2.液膜KBr晶片的處理

溴化鉀单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理:

a.可以用附帶的抛光附件抛光。

b.可以先用最細的金相(顔色最淡的那種,物理系常常有)砂紙抛光,然後再用平絨布面上蹭。

c.國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面抛光,然後迅速轉移在幹燥的絨布面上蹭.效果也很好。

處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。

3.操作注意事項

a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免産生色散譜。注意研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由裏向外,有機溶劑,比如丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度。

e.手洗幹淨和幹燥是很重要的。

4.一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品,如配合物一類等,不易提取出來。可以把溶液滴加在的KBr中幹燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫幹燥後測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發後,再放入幹燥器中自然幹燥後再測紅外。

b.有些含水的樣品,如果沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完後抛棄。

c.平時用壞了的KBr片,比如摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上抛光後使用。

d.根據樣品的特點來處理樣品。


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